卟啉钴的制备与应用案例
卟啉钴又称四甲氧基苯基卟啉钴,呈现深红色或紫红色的固体。在常见的溶剂中具有良好的溶解性,如氯仿、二氯甲烷等。卟啉钴具有较好的热稳定性,可以在高温条件下使用。卟啉钴在化学研究领域有重要的应用,主要用于催化有机合成反应。它可以作为催化剂参与一系列反应,如氧化、烯烃环化、氢化、烯烃代换等。通过调整配体结构,还可以调控其反应活性和选择性。
制备方法取100mL三口烧瓶,抽换氮气三次,然后加入10mmol(1.3615g)对甲氧基苯甲醛和10mmol(0.6709g)吡咯,20mL丙酸和20mL乙酸作为溶剂,5uL三氟乙酸作为催化剂,2mL硝基苯作为氧化剂,在140℃条件下反应4h,将然后冷却至室温,加入100mL甲醇,然后过滤,用甲醇洗涤滤饼,并将滤饼用甲醇重结晶,得到配体450mgT(p-OCH3)PP,收率为6.1%,然后取上述配体T(p-OCH3)PP 0.27mmol(200mg)于100mL三口圆底烧瓶中,再加入2.7mmol(672.6mg)醋酸钻,抽换氮气三次,加入溶剂DMF,在140℃下反应12h,用油泵减压蒸馏除去溶剂后,用硅胶柱色层析分离,洗脱剂为:石油醚:二氯甲烷=3:1,得到目标产物卟啉钴127mg,收率为59.4%[1]。
应用案例专利CN201810702993.5公开了一种对硝基苯乙酮的制备方法,实施示例6中,称取对硝基乙苯(4.5318g,30mmol),硬脂酸钻(37.55mg,0.006mmol),卟啉钴(2.42mg,0.0003mmol)加入到100ml的高压釜中,充换氧气三次后,通入氧气(压力1.8MPa),在油浴锅内控制高压釜内温140℃反应6.0h后,停止反应并冷却到室温,得到反应液经高效液相色谱(HPLC)分析得到,对硝基乙苯转化率为65.2%,目标产物对硝基苯乙酮的收率为55.8%,选择性为83.2%。然后采用硅胶柱层析色谱柱对反应液进行分离,淋洗剂采用石油醚:乙酸乙酯=10:1(体积比),收集第二个点的淋洗剂,然后减压蒸馏除去溶剂,得到目标产物2.6358g,淡黄色固体,收率为53.2%[1]。
参考文献[1]浙江工业大学. 一种对硝基苯乙酮的制备方法:CN201810702993.5[P]. 2018-12-07.